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弱極性色譜柱流動(dòng)相的性質(zhì)要看哪幾個(gè)方面?
弱極性色譜柱是氣液相的關(guān)鍵部件,由管線和固定相組成,管線主要有熔融石英和不銹鋼兩種。固定相是色譜分離的關(guān)鍵,它有很多種,大多數(shù)是高分子量、熱穩(wěn)定性好的聚合物,這些聚合物是液體或膠,常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,還有另外常用的固定相是小的多孔顆粒,由聚合物和沸石(如氧化鋁和分子篩)組成,在色譜實(shí)驗(yàn)過程中選擇合適的色譜柱對實(shí)驗(yàn)的順利開展和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性而言是十分重要的。 選擇弱極性色譜柱的流動(dòng)相應(yīng)考慮到:
1.流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)
低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
2.純度
色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。
3.必須與檢測器匹配
使用UV檢測器時(shí),色譜儀所用流動(dòng)相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收,或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測器時(shí),應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相,以提高靈敏度。
4.粘度要低
高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì),降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時(shí)間延長。選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相。
5.對樣品的溶解度要適宜
如果溶解度欠佳,樣品會在柱頭沉淀,不但影響了純化分離,且會使柱子惡化。
6.樣品易于回收
應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。