毛細(xì)管色譜柱與填充柱的比較分析 自毛細(xì)管色譜柱問(wèn)世以來(lái),發(fā)展的態(tài)勢(shì)很快,特別是石英毛細(xì)管柱。在柱效、惰性和熱穩(wěn)定性方面,都是優(yōu)于填充柱的。然而,至今填充柱在大量常規(guī)分析中還是占有主導(dǎo)地位。這主要是由于一般毛細(xì)管色譜柱的樣品負(fù)荷量比填充柱底1-3個(gè)數(shù)量級(jí)。要求分流進(jìn)樣(分流進(jìn)樣一般不適用于沸程超過(guò)十個(gè)碳數(shù)的混合物)。
無(wú)分流進(jìn)樣法雖在一定程度上克服了分流進(jìn)樣的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可選用上百種固定液,以改善柱的選擇,使之滿(mǎn)足分析上的要求。這些可能就是毛細(xì)管色譜柱至今還不能普遍替代填充柱的主要原因。
與填充柱比,大口徑的毛細(xì)管色譜柱有以下特點(diǎn):
和填充柱一樣,用普通微升注射針,在任何型號(hào)的色譜儀上,都克方便地改裝成適合做大口徑柱柱上進(jìn)樣或直接進(jìn)樣的儀器。
具有優(yōu)異的惰性,對(duì)于厚液膜柱來(lái)說(shuō),既無(wú)擔(dān)體引起的活性,也不存在管壁殘留硅醇基,很有利于微量極性化合物的分析。
具有較高的總柱效。當(dāng)采用z佳流速時(shí),一根10米長(zhǎng)的非極性柱的總柱效可達(dá)2.2萬(wàn)理論板。這個(gè)數(shù)字一般可以滿(mǎn)足數(shù)個(gè)至十多個(gè)組份的分析,況且在大多常規(guī)分析中,并非都是很復(fù)雜樣品。這時(shí)可加大載氣流速適當(dāng)犧牲一些柱效,也*可達(dá)到或優(yōu)于填充柱的分離度。且分析時(shí)間比填充柱短得多。
具有近似填充柱的負(fù)荷量。液膜厚度為1.0μm的大口徑的樣品負(fù)荷量,接近配比為5%內(nèi)徑為2.16mm的填充柱。只要解決好進(jìn)樣口和檢測(cè)器的死體積。大口徑柱*可以不采用分流進(jìn)樣方式??梢酝ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)液膜厚度,來(lái)適應(yīng)于輕組份(厚液膜)或重組份(薄液膜)的分析。
大口徑毛細(xì)管色譜柱可以與高靈敏度微型熱導(dǎo)池檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)z佳配合,使毛細(xì)柱的優(yōu)點(diǎn)和熱導(dǎo)檢測(cè)器的優(yōu)點(diǎn)綜合在一起,具有快速、定量方便又準(zhǔn)確、樣品不破壞、對(duì)任何組份均有響應(yīng),組份訊息全、操作使用簡(jiǎn)單、安全并維修方便等特點(diǎn)。